油水界面張力儀「價(jià)格合理」卡爾費休庫倫法微量水分測定儀「質(zhì)量過(guò)硬」淄博華坤電子儀器

本規程適用于淄博華坤電子儀器有限公司生產(chǎn)的DT-303型全自動(dòng)微量水分測定儀至用戶(hù)的安裝、培訓。

儀器所涉及的工作原理、計算公式，請參考產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)。

1.安放儀器

自包裝箱中輕取出儀器，放置在無(wú)風(fēng)、無(wú)震動(dòng)的工作平臺上。要求，環(huán)境溫度：5～35℃，相對濕度不大于85%。若溫、濕度超出范圍（例如在沿海潮濕地區或南方地區梅雨季節），試驗室中應配備相應的降溫設備和除濕設備。

2. 裝配電解池

輕取出電解池，輕輕地剝離包裝物。將成套電解池中的所有配件取下，先用電吹風(fēng)將電解池瓶吹干備用。將真空油脂涂一薄層于所有配件的磨口處備用（多數情況下，儀器出廠(chǎng)時(shí)已涂好）。

3. 注入電解液（重要，調試關(guān)鍵）

3.1將電解電極（粗的電極）上的小磨塞取下，向電解電極中倒入電解液（此時(shí)電解液顏色為深色）。在電解電極大磨口下側有一直徑約3mm的小孔，左手持電極，同時(shí)用手指將小孔堵住，右手取一干燥（一定要干燥）的洗耳球壓在小磨口處。擠壓洗耳球，迫使電解液通過(guò)電極底部白色陶瓷隔膜。初時(shí)，滲出的電解液可能是橙黃色（陶瓷隔膜中有水），當滲出的電解液顏色逐漸變深直至和原來(lái)一樣時(shí)（陶瓷隔膜中的水分已完全被帶出），可停止擠壓（有時(shí)倒入一次電解液可能不夠，需再次倒入）。最后將電極中的電解液保留15～20mm高度。

3.2通過(guò)電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液，至兩條刻度線(xiàn)中間（注入量約為150ml）。然后組裝電解池瓶和配件（包括電解電極、測量電極、兩個(gè)小磨塞、干燥管和白色進(jìn)樣口磨塞）。

3.3輕輕搖一下電解池，用電解液吸收電解池瓶?jì)缺谏细街?zhù)的微量水分。

備注：此條原理：電解電極底部的陶瓷隔膜裸露在空氣中時(shí)極易吸收水分，且工作中不易析出，致使儀器的平衡時(shí)間會(huì )過(guò)長(cháng)。用吸耳球壓過(guò)過(guò)碘的電解液之后，會(huì )將其中的水分強行置換出來(lái)，節省試驗等待時(shí)間。

4.安放電解池

將電解池輕放在儀器上，插好電極，固定好電解池支架。面向儀器，儀器上左手插座對應電解電極（粗電極），右手插座對應測量電極（細電極），電極插頭上有一缺口，對準后插入插座，聽(tīng)到“啪”的輕響后，表示電極已插好。

5.開(kāi)機

接通電源，開(kāi)機后，儀器顯示：上行：DT-303,下行：時(shí)間。

6.調整儀器工作平衡點(diǎn)

6.1觀(guān)察電解池中的攪拌子是否在中間位置，若不在，調整至中間位置。

6.2按“項目”鍵，“參數”燈閃爍，按“選擇”鍵一次 ，“參數”燈滅，“測量”燈閃爍，`按“確認/重復”鍵，儀器顯示“LL”，同時(shí)電解池中的攪拌子開(kāi)始轉動(dòng)。

備注：攪拌子應平穩轉動(dòng)，切不能跳起。若跳起，迅速按“減少”鍵幾次，降低轉速，按“退出”鍵。退出后，重新執行以上程序，若此時(shí)轉速過(guò)低，可按“增加”鍵，調整合適的轉速。合適的轉速以電解液不被攪起氣泡為宜。

6.3儀器顯示“LL”為電解液過(guò)碘。取隨機配置的50μl進(jìn)樣器，抽取純水注入電解液中，5μl/次。觀(guān)察電解液顏色變化和儀器顯示，當顏色變化明顯時(shí)，要減少注入量直至儀器顯示由“LL”變?yōu)樵黾拥財底謺r(shí)停止。

　　此時(shí)，顯示的一行為電解速度，二行為電解的水量。電解速度逐漸上升至大于等于40μg/s。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，電解速度開(kāi)始下降，直至下降至0.4μg/s以下，此時(shí)電解池中的水分已基本電解完畢。電解速度穩定在0.4μg/s以下時(shí)，“空白”燈亮，延時(shí)15s后，蜂鳴器響一聲，同時(shí)“電解”燈亮。至此，儀器已達到平衡點(diǎn)，可以進(jìn)樣測量。若在60s內不進(jìn)樣，儀器將自動(dòng)停止電解過(guò)程，如需重做，僅需按“確認/重復”鍵即可。

備注：初次調試時(shí)，當電解速度低于0.4μg/s后，可退出，重新輕搖一下電解池，用電解液吸收電解池瓶?jì)缺谏细街?zhù)的微量水分，使電解池上部空間處于相對干燥的狀態(tài)，以取得更好的測量結果。

7.標定（儀器自身量值傳遞）

在一般情況下，并不需要每次都做儀器的標定。只有當懷疑測量結果不準確時(shí)，可以做一下標定。過(guò)程如下：

儀器進(jìn)入測量狀態(tài)后，取出0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl純水注入，其顯示結果應為“100±3μg”（不含進(jìn)樣誤差），一般標定2-3次，顯示結果在誤差范圍內就可以進(jìn)行樣品測量。由于國產(chǎn)的0.5μl進(jìn)樣器很多時(shí)候并不讓人滿(mǎn)意，所以在標定時(shí)“100±3μg”有時(shí)并不滿(mǎn)足。這時(shí)可以采用另一種方法來(lái)驗證，即測量加標回收率的方法。以無(wú)水乙醇為例：稱(chēng)取一定量的無(wú)水乙醇，先測定一下它的含水率，然后稱(chēng)取一定量的水加入其中，再一次測定含水率，如果理論計算值和實(shí)際測量值一致，說(shuō)明儀器是準確的，沒(méi)有問(wèn)題。全新的試劑在電解電極中的試劑顏色還是深色時(shí)，標定的數值一般會(huì )偏小一點(diǎn)，大約在93-100之間，屬于正?，F象。

至此，儀器調試成功。

備注：0.5μl進(jìn)樣器的推桿不可拉出，一旦拉出，進(jìn)樣器有可能損壞，且不可修復。

8.樣品測試

請參考說(shuō)明書(shū)。

9.單位轉換及間接測量

9.1儀器采用的單位是：

含水量：μg

含水率：mg/l

在實(shí)際使用中，許多用戶(hù)用質(zhì)量百分比或ppm表示水分含量，轉換方法如下：

質(zhì)量百分比或ppm＝含水量÷樣品質(zhì)量

或

　　質(zhì)量百分比或ppm＝含水率÷樣品密度

在計算過(guò)程中，要注意單位的統一。

9.2間接測量

對不溶于甲醇，但溶于其它有機溶劑（酮、醛除外）的固體樣品水分的測量，需要用間接測量的方法。計算公式如下：

其中：

A：固體樣品的含水率，質(zhì)量比

B：溶液的含水質(zhì)量

C：溶劑的含水率，質(zhì)量比

D：溶液的進(jìn)樣質(zhì)量

E：溶劑的質(zhì)量分數

在計算過(guò)程中，要注意單位的統一。

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